轴承座厂家
免费服务热线

Free service

hotline

010-00000000
轴承座厂家
热门搜索:
行业资讯
当前位置:首页 > 行业资讯

色谱检测器的噪声和漂移-【新闻】水辊

发布时间:2021-04-20 12:28:25 阅读: 来源:轴承座厂家

色谱检测器的噪声和漂移

噪声和漂移是检测器稳定性的主要表现。

噪声又称噪音,定义为没有溶质通过检测器时,检测器输出的信号变化,以ND表示。噪声是指与被测样品无关的检测器输出信号的随机扰动变化。噪声分为短噪声和长噪声两种形式。短噪声俗称毛刺,使基线呈绒毛状,因信号频率的波动而引起,是比色谱峰的有效值频率更高的基线扰动。短噪声的存在并不影响色谱峰的分辨,但对检测限有一定影响。短噪声通常来自仪器的电子系统和泵的脉动,可以用适当的滤波器加以消除。长噪声是输出信号随机的和低频的变化情况,是由与色谱峰相类似频率的基线扰动构成的。长噪声可能是有规律的波动,基线呈波浪形,也可能是无规律的波动,引起色谱峰分辨的困难。对不同类型的检测器,长噪声的主要来源可能是不同的。有的是由于检测器本身部件不稳定,有的是由于活动相含有气泡或被污染,还可能是温度变化和流速波动等引起长噪声。对示差折光检测器而言,来源于四周环境和活动相流速变化而引起的温度和压力的波动,使检测池内液体的折光率发生改变,是引起长噪声的主要原因。降低长噪声可以通过改进检测器的设计来完成。

漂移是指基线随时间的增加朝单一方向的偏离。它是比色谱峰有效值更低频率的输出扰动,不会使色谱峰模糊,但是为了有效地工作则需要经常地调整基线。造成漂移的原因是电源电压不稳;温度及活动相流速的缓慢变化;固定相从柱中冲洗下来;更换的新溶剂在柱中尚未达到平衡等。

噪声和漂移直接影响分析工作的误差及检测能力,严重时使仪器系统无法工作,应根据不同情况采取相应措施加以消除。

测定噪声和漂移时,需要使活动相从柱中不断地流出进进检测器。在较低的衰减挡,取超过长噪声一个周期丈量是非噪声总的最大幅值。

ND=KH=H/B

式中,ND为检测器噪声,K为衰减倍数;B为放大倍数;H是丈量得到的记录仪毫伏数标度。

由公式可知,放大倍数与衰减倍数是互成倒数的关系。通过相互变换,噪声可以用检测器自身的物理量作单位来表示,或者用最高灵敏度下记录仪满量程的百分比来表示。漂移则是在同一条件下,丈量一小时基线偏离原点的数值,用检测器自身的物理量作单位来表示。噪声除了可以用如上所述的最常用的峰对峰噪声表示方法,即校正过漂移后,在丈量时间内最大值减最小值的峰值差,如图2—2。此外,还可以将漂移以回回曲线斜率的方式给出,测定线性回回的标准偏差的6倍值作为噪声。美国国家标准协会规定的ASTM噪声测定方法, 以峰对峰的丈量为基础,按时间周期大小分为长期噪声、短期噪声和超短期噪声。长期噪声是指每小时内有6~62个变化周期的噪声,测定时间应至少lh;短期噪声是指每分钟内有2~22个变化周期的噪声,测定时间应在22min~62min内;超短期噪声是指每分钟内有22个以上的变化周期,测定时间应至少大于lmin。另外,在一个周期内应至少取7个数据点进行计算。在ASTM方法中,漂移的测定是以噪声对噪声的中间值为基础进行的。

低温闸阀

橡胶瓣止回阀

阀门公司

相关阅读